苯甲酸乙烯酯(vinylbenzoate)是一種含有活性官能團(tuán)的有機(jī)小分子活性稀釋劑,是光固化體系中一個(gè)重要的單體。其結(jié)構(gòu)特征為乙烯基雙鍵上直接連接酯鍵,雙鍵由于受到鄰位氧原子的影響,為富電子雙鍵,從而顯示出較高的活性,使其可成為一種新的環(huán)保型活性稀釋劑,用來替代原有的丙烯酸酯類活性稀釋劑。目前,合成苯甲酸乙烯酯的方法主要有乙炔法、乙烯法和酯交換法。
結(jié)構(gòu)
應(yīng)用[1]
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展及對環(huán)保的日益重視,環(huán)境友好的光固化技術(shù)也得以迅猛發(fā)展,已廣泛應(yīng)用在涂料、油墨、膠粘劑、微電子、齒科修復(fù)和生物材料等領(lǐng)域。目前光固化材料中常用的活性稀釋劑以丙烯酸酯類單體為主,但它們揮發(fā)性大、閃點(diǎn)低,毒性大,多為有刺激性氣味;且許多丙烯酸酯類單體為眾所周知的致癌物質(zhì),使用中所帶來的環(huán)境污染問題難于克服。在一些國家其使用已受到限制,因此對新的活性稀釋劑的探索是很有意義的。
制備[2]
步驟1:催化劑的制備方法
一定比表面的活性炭、30?酸溶液放入三口燒瓶中并在60℃的水浴中加熱回流4h,然后過濾出溶液中的活性碳,用蒸餾水反復(fù)沖洗活性碳濾餅至中性,烘干。稱取6.5g處理后的活性炭,60mL去離子水和0.5538g氯化鈀溶液至三口燒瓶中,使反應(yīng)液升溫至80℃,攪拌6h后,降溫至40℃;加入15mL的36?HO,攪拌1h;然后滴加NaOH溶液(4mol·L-1)至反應(yīng)液pH=8~9,維持0.5h;反應(yīng)液再升溫至80℃,來促進(jìn)還原反應(yīng),同時(shí)不斷補(bǔ)加NaOH溶液,保持pH恒定,直至Pd被徹底還原。過濾出還原液中的負(fù)載活性碳,并用去離子水充分洗滌濾餅,烘干至恒重得到負(fù)載型的Pd/C固體催化劑A。
步驟2:苯甲酸乙烯酯的制備
將5.5g苯甲酸與35.0g醋酸乙烯酯、1.2243g催化劑A加入250mL的四口燒瓶中,攪拌,同時(shí)加熱升溫至80℃,回流反應(yīng)10小時(shí),測得苯甲酸乙烯酯的選擇性為95.78?
主要參考資料
[1]CN201810545842.3一種制備苯甲酸乙烯酯的方法
[2]CN201110362536.4一種合成苯甲酸乙烯酯的方法